關(guān)于煤中磷的測定方法注意事項

　　煤中磷的測試及其意義煤中磷是有害元素之一，在煉焦時磷進(jìn)入焦炭，煉鐵磷又從焦炭進(jìn)入生鐵，當(dāng)其含量超過0.05%時就會使鋼鐵產(chǎn)生冷脆性，因此磷含量是煤質(zhì)的重要指標(biāo)之一。

　　CP-6000煤炭磷測定儀用于褐煤、煙煤、無煙煤和焦炭中磷含量的測定?！禛B/T 216-2003煤中磷的測定方法》執(zhí)行。配套設(shè)備：1.電子天平2.馬弗爐3.干燥箱

　　磷在煤中的含量不高，一般為0.001-0.1%，高不超過1%。煤中的磷主要是無機(jī)磷，如磷灰石及微量有機(jī)磷。由于無機(jī)磷的沸點很高(一般為1700℃以上)，所以在煤灰化過程中磷不會揮發(fā)損失，而含量甚微的有機(jī)磷，雖然揮發(fā)，但對結(jié)果影響不大。

　　但在作為動力燃燒時，煤中的含磷的化合物在高溫下?lián)]發(fā)，在鍋爐加熱面上冷凝下來，膠結(jié)一些飛灰微粒，形成難于消除的沉積物，嚴(yán)重影響鍋爐效率。所以磷的分析雖不屬于常規(guī)分析內(nèi)容，但因其含量是煤質(zhì)的重要指標(biāo)之一，存在冶金、焦用煤、動力用煤等方面時，需測定煤中磷的含量。

　　采用磷鉬藍(lán)比色法(GB/T216)測試煤中磷，優(yōu)點是，靈敏度高、結(jié)果可靠、手續(xù)簡便快速.干擾元素易于分離和消除。其反應(yīng)機(jī)理是：在酸性溶液中正磷酸與鉬酸作用生成磷鉬酸，然后用抗壞血酸還原成藍(lán)色的磷鉬酸絡(luò)合物。

　　測試步驟及其注意事項：

　　(1)煤樣灰化：慢帶灰化煤樣，然后研細(xì)到手摸無顆粒感。

　　(2)灰的酸解：準(zhǔn)確稱取灰樣0.05-0.1g于聚四氟乙烯坩堝中，加硫酸(10mol/l)2ml，氫氟酸5ml，放在電板上加熱蒸發(fā)(溫度約150℃)，直到氫氟酸白煙冒盡。冷卻，再加上述硫酸0.5ml,繼續(xù)升溫加熱蒸發(fā)，直至冒硫酸白煙(但不要干涸)。冷卻，加數(shù)滴冷水并搖動，然后再加20ml熱水，繼續(xù)加熱至近沸。用水將坩堝內(nèi)容物洗入lOml容量瓶中并將坩堝洗凈，冷至室溫，用水釋至刻度，混勻，澄清后備用。注意事項：(1)用硫酸—氫氟酸分解灰時不要蒸干，否則使可溶性的磷酸鹽變成不溶性的磷的氧化物，使結(jié)果偏低。在分解灰時，開始溫度要低，一般在100℃左右，以便氫氟酸與硅充分作用并生成氟化硅逸出。溫度過高，氫氟酸易分解(沸點120℃)，不能將硅完全除去，之后，升高溫度，有助于硫酸分解灰樣。

　　(3)比色測定：吸取酸解后的澄清溶液10ml和空白溶液10ml，分別加入50ml容量瓶中，加入混合溶液5ml。(此混合溶液使用時現(xiàn)配：往35ml鉬酸銨—硫酸中加入10ml抗壞血酸溶液及5ml酒石酸銻鉀溶液。混勻o)用水稀釋至刻度。混勻，于室溫(高于10℃)下放置1小時，然后移入lO-30mm的比色皿內(nèi)，在分光光度計(或比色計)上，用波長650nm(或相當(dāng)于650nm的濾光片)，以水作參比，測其吸光度。若溶液中鹽酸濃度高于硫酸濃度時，溶液會發(fā)綠，使吸光度降低;若溶液中有硝酸，它會破壞磷、鉬、鹽酸的顏色，它們都會所結(jié)果偏低。

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